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          DSC0901-DTA 型差熱分析儀

          點擊次數:3052     更新時間:2016-06-12

          、概述

          物質在物理變化和化學變化過程中往往會伴隨著熱效應,放熱和吸熱現象反映了物質熱焓發生了變化。差熱分析儀就是測定在同受熱條件下,測量試樣與參比物之間溫差對溫度或時間的函數關系。

          將試樣和參比物分別放入坩堝,置于爐中進行程序加熱,改變試樣和參比物的溫度。若參比物和試樣的熱容相同,試樣又無熱效應時,則二者的溫差近乎為“零”,此時得到條平滑的曲線。隨著溫度的增加,試樣產生了熱效應,而參比物未產生熱效應,二者之間就產生了溫差,在DTA曲線中表現為峰,溫差越大,峰也越大,溫差變化次數越多,峰的數目也多。峰頂向上的峰稱為放熱峰,峰頂向下的峰稱為吸熱峰。

          下圖為典型的DTA曲線,圖中表現出四種類型的轉變:

                                                Ⅰ為二級轉變,是水平基線的改變

                                              

                                                Ⅱ為吸熱峰,是由試樣的熔融或熔化轉變引起的

                                               

                                                Ⅲ為吸熱峰,是由試樣的分解或裂解反應引起的

                                              

                                   Ⅳ為放熱峰,這是由于試樣結晶相變的結果

                  溫度系數→

                                   典型的DTA曲線

          二、實驗原理

          試樣與參比物放入坩堝后,按定的速率升溫,如果參比物和試樣熱容大致相同,就能得到理想的掃描量熱分析圖。

                    T/T

                                     F

                         A  B  D   E    G  H

                                           T

                             C

           


           

                                          時間

          圖中T是由插在參比物的熱電偶所反映的溫度曲線。AH線反應試樣與參比物間的溫差曲線。如試樣無熱效應發生,那試樣與參比物間△T=0,在曲線上AB、DE、GH是平滑的基線。當有熱效應發生而使試樣的溫度低于參比物,則出現如BCD向下的吸熱峰。反之,向上的EFG放熱峰。

          圖中峰的數目多少、位置、峰面積、方向、高度、寬度、對稱性反映了試樣在所測溫度范圍內所發生的物理變化和化學變化的次數、發生轉變的溫度范圍、熱效應大小和正負。峰的高度、寬度、對稱性除與測試條件有關外還與樣品變化過程中的動學因素有關,所測得的結果比理想曲線復雜得多。

          三.儀器面板和功能鍵說明:

                                                 1     2

           


           

          DSC0901-DTA 差熱分析儀

           

                                                                                  

                          DTA   0µv  24.0   設置                                 C

                          溫度  24.0   0.0  

                          運行  0000         

                          恒溫  0000  24.0                                     

                        0)溫度    速率    恒溫                                    

                            80  10/min   2min   結束                   RUN             ON

                                                                                      

          OFF

           

           

          6             4   3            7

           

          1、設置鍵           (用于設置10個程序段的溫度、加熱速率和恒溫時間)

          2、選擇鍵           (用于選擇設置的對象,可循環選擇)

          3、返回鍵           (見后面與結束鍵的區別)

          4、結束鍵           (設置完成的退出鍵)

          5、C鍵(手動/自動) (標定鍵,用于修正儀器誤差,改變基線斜率、截距)

          6、液晶顯示屏

                DTA   0 .0µv                      24.0 (為樣品溫度)

          溫度  24.0 (為爐體實際溫度)    0.0 (為爐體理論溫度)

          運行  0000 (顯示運行時間)

          恒溫  0000 (顯示恒溫時間)     24.0  (為當前環境溫度)

          0 溫度  80         0為當前程序段      80為此程序段的設置值

          速率  10/min     為當前加熱速率     10-60/min任意設置

          恒溫  2min        表示當溫度到達80以后將恒溫2min 0-30min任意設置)

          7、電源開關

             、 數值增加鍵     (設置參數值增加鍵)

             、 數值減小鍵     (設置參數值減小鍵)

          RUN、運行啟動/停止鍵(按RUN鍵進入運行狀態,再按下停止運行)

          設置鍵:  0程序段開始,每按下設置鍵程序段加。共有0—9拾個程序段。  

          →鍵:   選擇設置對象

          返回鍵: 結束設置,返回主界面。

          結束鍵: 結束設置,返回主界面。儀器只運行到本程序段,以后的程序被置零。這點請務必注意。

          、標定      (修正誤差,改變基線斜率、截距)

          基線:(定義)儀器在不放置試樣和參比物的情況下,加熱(運行)而產生的線段(DTA)。

          C鍵(手動/自動)鍵,進入標定狀態。

          顯示:

                      Systime

                                  K           00

                                  B           00 

                                   X           -0.0

          -》  :選擇設置項目。當前設置項目閃爍。

          +/-  :選擇數據類型。(+ 或-)

          K    :基線斜率

          K值越大,基線越趨向上翹。

          B    :截距

          B值越大,基線越趨向坐標下方。

          X    :樣品溫度修正

          不定期的進行溫度校正,以保證測試精度。根據樣品的實際測試溫度,選擇標定物:

          測試樣品為環氧類高分子材料:(Tg值60℃---140℃) 選用苯甲酸:外推溫度(T0) 121.0C—123.0℃    

          測試樣品為環氧類、聚酯類粉末噴涂材料:(Tg值低于70℃) 選用二苯甲酮:外推溫度 38.6℃

          測試樣品為焊錫類物質,選用純錫:外推溫度(T0)231.9℃

          特別提示:測試含鉛或鉛合金材料必須采用陶瓷坩堝!

          操作步驟:

          放置好參比物(等量的氧化鋁粉末) 

          標定物(純錫用鋁坩堝,純鉛及其它高熔點物質,高熔點的用陶瓷坩堝)

          :鋁的外推溫度為660.1℃,熔點高于660℃的必須采用陶瓷坩鍋。

          根據試樣熔點設置:  溫度(高于試樣熔點)    速率  10/min   恒溫 0

          打開DSC分析儀軟件、按RUN鍵點擊軟件的開始繪圖,進入測試電腦上出現溫度和溫差隨時間變化的兩條曲線。儀器“運行”標示閃動,運行結束,主機發出滴聲,“運行”標示停止閃動。

          例:標定物為純錫(外推溫度T0  231.9℃)如實際測試值(T0 )為237.3℃

          較純錫外推溫度(231.9℃)高5.4?!?nbsp; 則設:X的現在值-5.4℃;如實際測試值(T0 )為221.1℃較純錫外推溫度(231.9℃)低10.8℃  則設:X的現在值+10.8℃

          ※ 用(+/-) 鍵 改變數據類型。(正數或 負數)

          C鍵(手動/自動)鍵,結束標定。

           

                                              

                                              

                                              

                      T0                    

                                          

                                            

                  外推溫度---T0

          五、實驗步驟

          軟件有兩個界面,按軟件初始界面上的 按鈕即可打開另界面,根據實驗的需要可選擇其進行實驗。

          A. 為例,失水過程為:

          1、打開儀器電源預熱10分鐘。

          2、將試樣稱重放入坩堝中,在另只坩堝中放入質量相等的參比物(Al2O3),然后將樣品坩堝放在樣品的托盤上,參比物放在另托盤上。

          3、設置參數值:按下設置鍵,儀器進入設置狀態,用→鍵選擇所要設置的參數 ,用   

          鍵將溫度調所需值(CUSO4·5H2O的實驗溫度為450),將升溫速率調節10/min。按結束鍵,退出設置狀態。

          4、打開DSC分析儀軟件[繪圖]欄,點擊開始繪圖按位于差式掃描量熱儀正下方的‘RUN’鍵,開始測試。電腦上出現溫度和溫差隨時間變化的曲線。儀器“運行”標示閃動。

          運行結束,主機發出滴聲,“運行”標示停止閃動。

          5、保存實驗結果,關閉實驗儀器。

                                                        +100

            450

           


           

                                                        0    CUSO4·5H2O的參

          試驗曲線

                                                     

                                                    -100  

          0                                        t

           

          B.求氧化誘導期的實驗步驟

          準備工作:

          *步:校準溫度

          a.放置好坩堝側盛有標定物,側盛有等量的氧化鋁粉末

          般選擇鋁坩堝或者標定物用鋁坩堝、用陶瓷坩堝做參比物(陶瓷坩堝的材料就是氧化鋁),但還是需要用氧化鋁粉末配重。

          注:鋁的外推溫度為660.1℃,熔點高于660℃的必須采用陶瓷坩鍋。

          b.根據試樣熔點設置: 

          溫度(校準錫的溫度般將溫度設置高于350℃)、速率  10℃/min、恒溫 0min

          c. 打開DTA分析軟件進入溫度校正界面(點擊軟件初始界面上的 按鈕進入)、按RUN鍵點擊軟件的開始繪圖,進入測試。電腦上出現功率與溫度變化的曲線。儀器“運行”標示閃動,運行結束,主機發出滴聲,“運行”標示停止閃動。

          例:標定物為純錫(外推溫度T0  231.9℃)如實際測試值(T0 )為237.3℃較純錫外推溫度(231.9℃)高5.4?!?nbsp; 則設:X的現在值-5.4℃;如實際測試值(T0 )為221.1℃較純錫外推溫度(231.9℃)低10.8℃  則設:X的現在值+10.8℃

          • 用(+/-) 鍵 改變數據類型。(正數 或 負數)

          例圖為純銦的熔點測試。般測試氧化誘導期溫度校正采用測試純錫的熔點

          第二步:在溫度校正好的前提下燒200℃恒溫,方法如下:

          例:將參數設置為:溫度200℃、速率20℃/min、恒溫150min(如果氧化誘導期的時間長可適當調整恒溫時間),然后按運行,看在什么溫度恒溫,然后在參數設置的溫度選項補上差值。例:恒溫溫度為187℃,則參數設置的溫度選項這調整為213℃,然后待降溫后繼續重復以上操作,直可以達到恒溫200℃。

              注:由于選用的國標不同,需要的溫度不定是200℃,只是參數設置不同,方法樣

          求氧化誘導期

          在托盤的兩邊分別等量的樣品和參比物(用樣的坩堝),接通氮氣(氮氣是保護氣,可以根據要求選擇用或不用,般情況下不用對結果的影響不明顯),按RUN鍵進入測試狀態待溫度達到200℃時用氧氣替代氮氣,并將開始通氧的時間記錄在軟件上的‘通氧時間’欄(開始通氧的時間為‘時間’欄在通氧那刻記錄的時間),待測試完成后進行數據處理,得出樣品的氧化誘導期。

          氮氣流量控制在≧50ml/min

           

           

           

           

           

           

           

                       圖                                   圖二

                   圖  三                                圖   四

           

                    圖  五                         圖  六

           

           

           

          圖    七

                                  圖         八

          ---圖四是計算樣品氧化誘導期的四個界面,圖六是在圖二和三操做后彈出的對話框,如果選擇‘否(N)’則則進入下界面,選擇‘是(Y)’則重復圖二和圖三所示的界面。圖五和圖七是圖二、圖三的細節圖。于上面操作步驟中所提到得通氧時間,是將試樣中通氧那刻,將圖八中‘實時數據’中‘時間(min)’中記錄的時間填到圖八中‘試驗信息’中的通氧時間(min)’欄。

           

           

           

           

           

           

           

           

           

           

           

           

           

          六、注意事項:

          1特別注意:實驗室室溫控制在15-25,溫度較為恒定的情況下實驗結果度和重復性較高。室溫較高的情況下需開空調

          2. 為確保試驗結果的準確性,使用儀器時先空燒30分鐘左右。

          儀器長時間不用,再次使用時,務必空燒(不放任何樣品和參比物)兩到三次,可以將: 溫度設為600、 速率設為5/min、 恒溫設為 0min    RUN鍵。

          3. 試樣用量不宜過多,也不宜過少,應適宜。般為20mg左右,如測試用量另有要求,根據要求確定用量

          4.粉狀試樣應壓實。

          5. 升溫速率般情況下選擇(10~20℃/min。過大很使曲線產生漂移,降低分辨力;過小測定時間長

          6. 不得使用硬物清潔樣品托及實驗區,以免對儀器造成*性損害。

          7. 如果實驗區有灰塵或其他粉末狀雜物應使用洗耳球吹干凈,慎用嘴吹而迷眼

          8. 實驗區污染嚴重時,可以將: 溫度設為700、 速率設為20/min、 恒溫設為 30min    RUN鍵。

          9. 電源:AC220V   50HZ 、 功耗>2000W

          10.儀器連接計算機的數據線為232串口線,兩端為九孔插頭。其中兩端插頭以對的方式連接,即:端的*腳連接另端的*腳,端的第二腳連接另端的第二腳,以此類推。如有更換時請注意

           

           

           

           

           

           

           

          七、連接示意圖

           

                

                     儀器背面示意圖

           

           

                                                                     232串口

           

           

                進氣口

                                                                     AC  220V

           

           

                                                          

                                                            電腦主機背面示意圖

                 氣氛裝置背面示意圖

           

           

           

                                                                             232串口

           

                 

          AC 220V       出氣口    

                   進氣口            進氣口

          氣氛裝置正面示意圖

           

           

            

                    氧氣               氮氣   

          流量計             開關   

           

                               

                               

           

           

          有箭頭的連線表示連接,箭頭方向表示氣體或數據的流向

          氣氛裝置的氧氣進氣口和氮氣進氣口和正面的指示燈是對應的,開關是雙向的,靠近氮氣指示燈便是選擇氮氣,靠近氧氣側便是選擇氧氣,位于中間是關閉氣氛裝置。

          保險絲在電源插座的下側,儀器的保險絲是4A的,氣氛裝置的是1A的。

          八、裝箱清單

          主機              1                 

          光盤              1

          數據線            2                

          電源線            2

          鋁坩堝            100

          陶瓷坩堝          100

          純錫粒            1                

          4A保險絲         5

          1A保險絲         5

          說明書            1                

          保修單            1

          合格證           1                 

           

          備注:如需要其它配件另行商議

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